Especificación técnica de análisis
Humedad
A.- PRINCIPIO
La muestra se deseca en condiciones definidas que varían en función de la naturaleza del producto. La pérdida de humedad es determinada por diferencia de peso. En el caso de sustancias sólidas con un contenido elevado en humedad (>20%) es necesario proceder a una predesecación.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar el contenido en humedad de los piensos y materias primas.
C.- ALCANCE
No es aplicable a los productos derivados de la leche y melazas, sustancias minerales (fosfatos), piensos compuestos constituidos esencialmente de sustancias minerales y semillas y frutos oleaginosos.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: RD 2257/1994 nº6.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Contenidos comprendidos entre 1 y 20%
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar:
• 0,2 ud porcentuales en humedad.
Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas con una misma muestra en diferentes laboratorios no debe sobrepasar:
• 0,6 ud porcentuales en humedad.
F.- OBSERVACIONES
Para melazas, productos lácteos y minerales puede aplicarse el método de desecación en estufa de vacío a 60ºC durante 2 horas (AOAC, 1990, 15ª ed. 925. 45-A)
Índice Peróxidos
A.- PRINCIPIO
La muestra se disuelve en ácido acético e isooctano y se trata con una solución de ioduro potásico. El iodo liberado se valora con una solución de tiosulfato sódico.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El índice de peróxidos es una estimación del contenido de sustancias que oxidan el ioduro potásico y se expresa en términos de miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa. Se asocia con la presencia de peróxidos derivados de los ácidos grasos presentes en la muestra.
C.- ALCANCE
Aplicable a grasas y aceites animales y vegetales.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: R.D. 2257/1995 nº 16. No Oficial: ISO 3960 (2001) Determinación del Índice de Peróxidos.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: 0-90 meq/kg.
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar:
-
10 % en valor relativo, para los contenidos inferiores a 10 meq/kg.
Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas con una misma muestra en diferente laboratorio no debe sobrepasar:
-
75 % en valor relativo, para los contenidos inferiores a 10 meq/kg.
F.- OBSERVACIONES
Puede expresarse también como mmol/kg de grasa que corresponde a la mitad del valor expresado como meq/kg de grasa. Los kit Fritest® y Oxifrit-Test® determinan cualitativamente el grado de degradación de aceites y grasas sometidas a altas temperaturas. El método Rancimat permite la determinación de la estabilidad a la oxidación de aceites y grasa.
Lactosa
A.- PRINCIPIO
El método permite determinar el contenido en lactosa de los piensos que contengan más del 2% de este producto. Los azúcares se disuelven en agua. La solución se somete a la fermentación de Saccharomyces cerevisiae, que deja intacta la lactosa. El contenido en lactosa del filtrado se determina por el método de Luff-Schoorl.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método permite determinar la fracción mas importante de los azúcares de los productos lácteos.
C.- ALCANCE
Materias primas lácteas.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: R.D. 2257/1994 nº25.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Lactosa >=2 %.
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar:
-
0,5 % en valor absoluto, para los contenidos inferiores al 10%.
-
5% en valor relativo, para los contenidos entre 10 y 20%.
-
1 % en valor absoluto, para los contenidos superiores al 20%.
Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas con una misma muestra en diferente laboratorio no debe sobrepasar:
-
0,6 % en valor absoluto, para los contenidos inferiores al 10%.
-
5 % en valor relativo, para los contenidos entre 10 y 20%.
-
2 % en valor absoluto, para los contenidos superiores al 20%.
F.- OBSERVACIONES
Junto con las muestras debe analizarse otra de referencia con valor de lactosa total conocido.
Manganeso (Método colorimétrico)
A.- PRINCIPIO
La muestra mineral es tratada con ácido concentrado y iodato potásico para la obtención del manganeso como permanganato potásico. Lectura de la absorbancia de esta solución a 530 nm en espectrofotómetro.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método analítico permite la determinación de manganeso, definido en la legislación como oligoelemento. En la mayor parte de piensos el valor obtenido se asocia al contenido del elemento aportado por las materias primas y el añadido en fabricación.
C.- ALCANCE
Aplicable a manganeso soluble en ácidos, presente en premezclas y núcleos minerales.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial: AOAC 917.04 17ª Ed
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Contenidos superiores a 0,10%
Repetibilidad: No se especifica.
Reproducibilidad: 15% en valor absoluto.
F.- OBSERVACIONES
Método de la AOAC para fertilizantes.
Manganeso (Método de absorción atómica)
A.- PRINCIPIO
Las cenizas de la muestra se disuelven en medio ácido y se diluyen con agua. La absorbancia de cada elemento a su longitud de onda específica y las calibraciones con soluciones patrón permite determinar la concentración de cada elemento en la muestra.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método analítico permite la determinación de Mg, Zn, Fe, Cu y Mn, definidos en la legislación como oligoelementos. En la mayor parte de piensos el valor obtenido se asocia al contenido de estos elementos aportados por las materias primas y el añadido en fabricación.
C.- ALCANCE
Aplicable para la determinación de Mg, Zn, Fe, Cu, Mn en alimentos para animales.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: R.D. 2257/1994.nº 31.
E.- DATOS TÉCNICOS
Contenidos superiores a 20 mg/kg.
Repetibilidad: No se especifica.
Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas con una misma muestra en diferentes laboratorios no debe sobrepasar:
• 20% en valor relativo.
F.- OBSERVACIONES
Requiere una calibración específica para cada elemento mineral. El método AOAC 999.10 incluye la determinación de Zn, Cu y Fe mediante absorción atómica de llama. El método AOAC 999.11 incluye las mismas determinaciones que el anterior sustituyendo la digestión en microondas por calcinación a 450ºC. Contiene un resumen del estudio interlaboratorio.
MIU (Moisture, impurities, Unsaponifiable) Impurezas Insolubles
A.- PRINCIPIO
Tratamiento de una porción de la muestra con un exceso de n-hexano o éter de petróleo, y posterior filtrado de la solución obtenida. Lavado del filtro y del residuo con el mismo disolvente, secado a 103ºC y pesado.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El contenido en impurezas insolubles se define como cantidad de suciedad y otras materias extrañas obtenidas por este método analítico. Incluye: impurezas mecánicas, sustancias minerales, hidratos de carbono, sustancias nitrogenadas, resinas diversas, jabones cálcicos, ácidos grasos oxidados, lactonas de ácidos grasos, y (en parte) jabones alcalinos, hidroxiácidos grasos y sus glicéridos.
C.- ALCANCE
Aplicable a grasas y aceites animales y vegetales.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial: ISO 663 Determinación del contenido en impurezas insolubles.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: contenidos superiores a 0,05 %
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar:
-
0,02 % (m/m) en valor absoluto, para contenidos inferiores a 0,3%.
-
0,05 % (m/m) en valor absoluto, en otros casos.
Reproducibilidad: No se especifica.
F.- OBSERVACIONES
Si se desea determinar el contenido en impurezas orgánicas, debe calcinarse y restarse el valor de cenizas obtenidas al valor de impurezas insolubles.
MIU (Moisture, impurities, Unsaponifiable) Humedad en grasas
A.- PRINCIPIO
La muestra se somete a desecación a 103ºC hasta peso constante.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar el contenido en agua y otras materias volátiles.
C.- ALCANCE
Aplicable a grasas y aceites animales y vegetales.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: BOE: R.D. 2257/1994 nº33.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: contenidos superiores a 0,05 %.
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar:
-
0,05 % en valor absoluto.
Reproducibilidad: No se especifica.
F.- OBSERVACIONES
Otros métodos de análisis de interés son: AOAC 926.12: "Humedad y Materias volátiles en grasas y aceites. Método de estufa de vacío". AOAC 984.20: "Humedad en aceites y grasas. Método de Karl Fischer".
MIU (Moisture, impurities, Unsaponifiable) Insaponificables (Método del éter etílico)
A.- PRINCIPIO
Se entiende por insaponificables el peso en g de sustancias no saponificables, insolubles en agua y solubles en el disolvente utilizado en esta determinación, contenidas en 100 g de grasa.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Los insaponificables en grasas y aceites están constituidos principalmente por esteroles, tocoferoles, carotenoides, hidrocarburos alifáticos de cadena larga y pigmentos.
C.- ALCANCE
Aplicable a grasas y aceites animales y vegetales. El método tiene limitaciones para valores altos de insaponificables (>10%).
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial: AOAC 933.08 17ª Ed. Utilización de Eter Etílico como disolvente.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: contenidos inferiores al 10%.
Repetibilidad: No se especifica.
Reproducibilidad: No se especifica.
F.- OBSERVACIONES
En el informe de análisis debe especificarse "Método de Éter Etílico".
Mohos y levaduras
A.- PRINCIPIO
Siembra en placa Petri con un medio de cultivo apropiado, al que se le añade un extracto de la muestra a diferentes diluciones. Una incubación de la placa durante 5 días a 22-25ºC provoca el crecimiento de los microorganismos presentes en la muestra. El recuento directo de los mohos y levaduras, y cálculo a realizar en función de la cantidad de muestra sembrada, permitirá expresar el resultado como número de colonias por gramo.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar la cantidad de mohos y levaduras presentes en las materias primas y piensos en el momento del muestreo.
C.- ALCANCE
Materias primas y piensos.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No oficial. Referencia: Bacteriological Analytical Manual. Food and Drug Administration (FDA) 8ª Edición (1995)
E.- DATOS TÉCNICOS
Repetibilidad: Sin especificar
Reproducibilidad: Sin especificar
F.- OBSERVACIONES
Debe conocerse la incertidumbre de las medidas de los materiales volumétricos y de temperatura. Materiales de Referencia para mohos y levaduras: No se especifica. El ergosterol es un éster específico de la biomasa fúngica. El análisis de ergosterol (NF V 18-112) en piensos y materias primas (excepto granos oleaginosas y harinas animales) permite estimar el grado de contaminación fúngica.
Molibdeno (Método de espectrofotometría de emisión atómica con plasma de acoplamiento inductivo)
A.- PRINCIPIO
El método mide, mediante espectrometría óptica, la intensidad de luz emitida por el elemento. Las calibraciones con soluciones patrón permiten determinar la concentración de este elemento en la muestra.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método analítico permite la determinación de Molibdeno definido en la legislación como oligoelemento. En la mayor parte de piensos el valor obtenido se asocia al contenido de este elemento aportado por las materias primas y el añadido en fabricación.
C.- ALCANCE
No existe un método oficial ni del AOAC específico para alimentos. El presente método es aplicable a suelos.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No oficial. AOAC 990.08 17a Ed.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de aplicación: 43,3 - 61,6 mg/kg.
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones paralelas efectuadas con una misma muestra no debe sobrepasar:
-
10 % en valor relativo.
Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas con una misma muestra en diferentes laboratorios no debe sobrepasar:
-
34 % en valor relativo.
F.- OBSERVACIONES
Método sin validar en alimentos.
Peso específico (Peso hectolitro)
A.- PRINCIPIO
Determinación de la densidad aparente en los cereales.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Peso hectólitro es el peso de una masa de granos que ocupa el volumen de 100 litros. Por ser el hectólitro un volumen muy grande, en el laboratorio se determina utilizando un recipiente de 1 litro. El cereal se coloca hasta el enrase del envase previamente tarado y se pesa.
C.- ALCANCE
Aplicable a granos de cereales.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial.
E.- DATOS TÉCNICOS
La determinación del peso específico debe realizarse sobre muestras libres de impurezas y granos rotos.
F.- OBSERVACIONES
Pesticidas organoclorados. Método ELISA
A.- PRINCIPIO
La técnica Elisa implica la interacción de antígenos organoclorados con los anticuerpos monoclonales de elevada especificidad ligados a la superficie de los micropocillos.
La muestra es extraída con agua y sobre el extracto se realiza el test Elisa. La lectura del color desarrollado por el test puede leerse a simple vista o con la ayuda de un espectrofotómetro para resultados cuantitativos.
Los resultados obtenidos se refieren al total de ciclodienos clorados en la muestra.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Para la determinación de pesticidas del grupo ciclodienos clorados. El kit detecta sólo los plaguicidas pertenecientes a este grupo químico.
No distingue entre los plaguicidas del mismo grupo pero los detecta con elevada sensibilidad.
C.- ALCANCE
Piensos y materias primas.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No oficial.
E.- DATOS TÉCNICOS
Los límites de detección (ppb) son:
Endrín: 0,5
Endosulfan: 0,5
Dieldrín: 0,9
Clordano: 2
Heptacloro: 3
Aldrín: 3
Estos valores están por debajo de los límites establecidos por la legislación vigente.
F.- OBSERVACIONES
pH
A.- PRINCIPIO
Medida de la diferencia de potencial de una solución entre un electrodo de referencia y un electrodo indicador. La relación entre pH y potencial viene dada por la ecuación de Nernst a una temperatura determinada.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar la acidez o alcalinidad de un producto.
C.- ALCANCE
Todo tipo de piensos y materias primas.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial: AOAC 943.02 Ch32 p.12 (2000)
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: 0 - 14 unidades.
Repetibilidad:
-
0,05 unidades de pH
Reproducibilidad:
-
0,1 unidades de pH.
F.- OBSERVACIONES
Plomo, Cadmio (Método de absorción atómica)
A.- PRINCIPIO
La muestra es digerida en microondas en medio ácido y peróxido de hidrógeno. La solución obtenida es diluida en agua y la concentración de Pb y Cd se obtiene a partir de la absorbancia de cada elemento a su longitud de onda específica en un espectrofotómetro de absorción atómica con cámara de grafito, y las calibraciones con soluciones patrón.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar la concentración de Pb y Cd que, a partir de cierta concentración en los piensos, pueden provocar desórdenes fisiológicos no deseados. Clasificados en la legislación como productos indeseables en la alimentación animal.
C.- ALCANCE
Aplicable para la determinación de Pb y Cd en alimentos. No aplicable a leche en polvo ni alimentos con contenidos en grasa >40%.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial: AOAC 999.10 17a Ed.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: contenidos superiores a 0,1 mg/kg para Pb, contenidos superiores a 0,01 mg/kg para Cd.
Repetibilidad: No se especifica.
Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas con una misma muestra en diferente laboratorio no debe sobrepasar:
Pb: 40% en valor relativo, para los contenidos inferiores a 1,0 mg/kg.
Cd: 10% en valor relativo, para los contenidos inferiores a 0,5 mg/kg.
F.- OBSERVACIONES
El método AOAC 999.10 incluye la determinación de Zn, Cu y Fe mediante absorción atómica de llama. El método AOAC 999.11 incluye las mismas determinaciones que el anterior sustituyendo la digestión en microondas por calcinación a 450ºC. Contiene un resumen del estudio interlaboratorio.
Potasio
A.- PRINCIPIO
La muestra se incinera y las cenizas se recogen en una solución de ácido clorhídrico. El contenido en potasio de la solución se determina por fotometría de llama en presencia de cloruro de cesio y de nitrato de aluminio. La adición de dichas sustancias elimina, en una amplia medida, la interferencia de elementos perturbadores.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar el contenido en potasio de las materias primas y piensos.
C.- ALCANCE
Piensos y materias primas.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: RD 2257/1994 nº26
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Contenidos > 0,1 %
Repetibilidad:
-
0,03 ud porcentuales en valor absoluto, para los contenidos inferiores al 0,7%
-
5% en valor relativo, para los contenidos entre 0,7 y 5%
-
d porcentuales en valor absoluto, para los contenidos superiores al 5%• 0,25 u
Reproducibilidad:
-
0,06 ud porcentuales en valor absoluto, para los contenidos inferiores al 0,7%
-
8% en valor relativo, para los contenidos entre 0,7 y 5%
-
0,5 ud porcentuales en valor absoluto, para los contenidos superiores al 5%
F.- OBSERVACIONES
Proteina bruta. Método Kjeldahl
A.- PRINCIPIO
La muestra se mineraliza con ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. La solución ácida se alcaliniza mediante una solución de hidróxido sódico. El amoníaco es destilado y recogido en una cantidad medida de ácido sulfúrico, cuyo exceso es titulado por una solución valorada de hidróxido sódico.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar el contenido en proteína bruta de los piensos a
partir del contenido en nitrógeno (N * 6,25).
C.- ALCANCE
Piensos y materias primas.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: RD 2257/1994 nº6.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Proteína Bruta >= 0,5%
Repetibilidad:
-
0,2 ud porcentuales en valor absoluto, para los contenidos en PB inferiores al 20%
-
1% en valor relativo, para los contenidos entre el 20% y el 40%
-
0,4 ud porcentuales en valor absoluto, para los contenidos superiores al 40%
Reproducibilidad:
-
0,3 ud porcentuales en valor absoluto, para los contenidos en PB inferiores al 20%
-
1,5% en valor relativo, para los contenidos entre el 20% y el 40%
-
0,6 ud porcentuales en valor absoluto, para los contenidos superiores al 40%
F.- OBSERVACIONES
El método de combustión Dumas tiene interés por su fácil automatización, excelentes resultados, seguridad e higiene en la ejecución y la producción mínima de residuos comparado con el método Kjeldhal u otros métodos que impliquen la digestión ácida de la muestra.
Proteína soluble en ácido clorhídrico y pepsina
A.- PRINCIPIO
La muestra se somete a digestión durante 48 h a 40ºC por una solución clorhídrica de pepsina. La suspensión se filtra o centrifuga y se determina el contenido en nitrógeno del filtrado o del sobrenadante según el método R.D. 2257/1994 nº3.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método permite determinar la fracción de las proteínas solubilizadas por la pepsina y el ácido clorhídrico en las condiciones dadas.
C.- ALCANCE
Harinas de origen animal.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: R.D. 2257/1994 nº18.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Proteína Bruta >=2 %.
Repetibilidad: No se especifica.
Reproducibilidad: No se especifica.
F.- OBSERVACIONES
Junto con las muestras debe analizarse otra de referencia con valor de solubilidad de proteína conocido. La actividad de la pepsina puede medirse según el método analítico R.D. 2257/1994 nº19.
Proteína soluble en soja
A.- PRINCIPIO
La prueba permite determinar la fracción de proteína soluble de la harina de soja y soja integral, en una solución de hidróxido potásico 0,2N.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método permite poner de manifiesto la cocción insuficiente o la sobrecocción de dichos productos. Los valores comprendidos entre 73-85% de proteína soluble sobre proteína total indican un tratamiento térmico óptimo.
C.- ALCANCE
Harina de soja y soja integral.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No oficial: Araba y Dale (1990). Poultry Sci. 69: 1749-1752. Evaluation of protein solubility as an indicator of underprocessing of soybean meal. Araba y Dale (1990). Poultry Sci. 69: 76-83. Evaluation of protein solubility as an indicator of overprocessing of soybean meal.
E.- DATOS TÉCNICOS
No oficial:
Repetibilidad:
-
1% en valor absoluto
Reproducibilidad:
-
2% en valor absoluto
F.- OBSERVACIONES
Existen otros métodos como: PDI: basado en la determinación de la proteína soluble en agua. Poultry Science (2000) 79:1592-1596.
Salmonella
A.- PRINCIPIO
Existen varios métodos rápidos para el análisis de Salmonella aplicables como métodos de cribado. Estos métodos son reconocidos por la FDA como una alternativa satisfactoria a los tradicionales, mucho más lentos y laboriosos. Los resultados negativos encontrados por estos métodos rápidos se consideran definitivos. Sin embargo, los resultados positivos deben siempre ser confirmados por los métodos tradicionales. Los métodos más usados se basan en:
-
Inmunoensayo.
-
Medida de conductancia.
-
Hibridación DNA.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar la presencia de Salmonella en las materias primas y piensos en el momento del muestreo.
C.- ALCANCE
Materias primas y piensos.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No oficial. Referencia: Bacteriological Analytical Manual. Food and Drug Administration (FDA) 8ª Edición (1995)
E.- DATOS TÉCNICOS
Repetibilidad: Sin especificar
Reproducibilidad: Sin especificar
F.- OBSERVACIONES
Debe conocerse la incertidumbre de las medidas de los materiales volumétricos y de temperatura. Materiales de Referencia para Salmonella: BCR CRM 507 Cápsulas de leche en polvo con Salmonella typhomurium.
Selenio (Método de absorción atómica)
A.- PRINCIPIO
La muestras se somete a una digestión-oxidación húmeda. Todas las formas de selenio obtenidas son transformadas a Se+4 para la generación de hidruros en el momento del análisis.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método analítico permite la determinación de selenio, definido en la legislación como oligoelemento. En la mayor parte de piensos el valor obtenido se asocia al contenido del elemento aportado por las materias primas y el añadido en fabricación.
C.- ALCANCE
Aplicable para la determinación del Se total en materias primas, piensos y premezclas.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial: AOAC 996.16 17ª Ed. Bajo esta misma referencia existe un método alternativo Fluorimétrico.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Contenidos superiores al 0,2 mg/kg
Repetibilidad: para premix con contenidos en torno a 6000 mg/kg:+- 10%
Reproducibilidad: para premix con contenidos en torno a 6000 mg/kg:+- 10%
F.- OBSERVACIONES
Método de la AOAC para materias primas, piensos y premix.
Sodio
A.- PRINCIPIO
La muestra se incinera y las cenizas se recogen en solución de ácido clorhídrico. El contenido en sodio de la solución se determina por fotometría de llama en presencia de cloruro de cesio y de nitrato de aluminio. La adición de dichas sustancias elimina, en una amplia medida, la interferencia de elementos perturbadores.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar el contenido en sodio de las materias primas y piensos.
C.- ALCANCE
Todo tipo de piensos y materias primas.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: R.D. 2257/1994 nº 27.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Contenidos > 0,1 %.
Repetibilidad:
-
0,03% en valor absoluto, para los contenidos inferiores al 0,7%.
-
5% en valor relativo, para los contenidos entre el 0,7% y el 5%.
-
0,25% en valor absoluto, para los contenidos superiores al 5%.
Reproducibilidad:
-
0,06% en valor absoluto, para los contenidos inferiores al 0,7%.
-
8% en valor relativo, para los contenidos entre el 0,7% y el 5%.
-
0,5% en valor absoluto, para los contenidos superiores al 5%.
F.- OBSERVACIONES
Solaninas
A.- PRINCIPIO
Las solaninas son extraídas de la muestra mediante la ebullición con Metanol: Acético (95:5) y separadas en placa de Silica Gel 60 F254 por cromatografía en capa fina (HPTLC) y cuantificadas por densitometría a 507 nm.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método permite la determinación de glicoalcaloides, -Solanina y -Chaconina en la patata y concentrados de proteína de patata, comúnmente llamadas Solaninas. Potencialmente tóxicas, confieren un sabor amargo y pueden disminuir la palatabilidad del producto.
C.- ALCANCE
Concentrados de proteína de patata.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No oficial: J. AOAC Int. Vol.83, No. 6, 2000. Determination of -Solanine and - Chaconine in Potatoes by HPTLC/Densitometry.
E.- DATOS TÉCNICOS
Repetibilidad: 4,1 y 7,6 % en valor relativo para -Solanina y -Chaconina respectivamente.
Reproducibilidad: Sin especificar.
F.- OBSERVACIONES
Taninos
A.- PRINCIPIO
Los taninos reaccionan con vainillina en medio ácido formando un compuesto muy coloreado, cuya lectura se efectúa a 650 nm con un espectofotómetro.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar el contenido en taninos en materias primas.
C.- ALCANCE
Sorgos
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: Método no oficial. Existen dudas sobre la validez de los diferentes métodos para la determinación de taninos. Un estudio comparativo de distintos métodos pueden encontrarse en: Tannin analysis of food products. Crit. Rev. Food Sci. Nutr (1988) 24: 401-449.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Sin especificar.
Repetibilidad: Sin especificar
Reproducibilidad: Sin especificar
F.- OBSERVACIONES
Tasa de gelatinización del almidón
A.- PRINCIPIO
En el método analítico un procedimiento A somete a la muestra a un tratamiento térmico exhaustivo para obtener el almidón totalmente gelatinizado. A continuación un tratamiento enzimático hidroliza el almidón a glucosa. La cuantificación de la glucosa obtenida se corresponde con un producto totalmente gelatinizado.
Otra parte de la muestra original se somete a un procedimiento B, igual que el procedimiento A, pero sin tratamiento térmico. La comparación entre las dos concentraciones de glucosa obtenidas permite conocer el grado de gelatinización original de la muestra.
En algunos casos debe hacerse una corrección en función de la concentración de glucosa inicial de la muestra.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
La gelatinización es un proceso de hidratación que confiere un estado gelatinoso típico de coloides coagulados (gel). Esta hidratación se consigue mediante tratamiento térmico, a veces acompañado por presión y humedad.
C.- ALCANCE
Piensos y materias primas
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No oficial Ref: Processed cereals in diets for early-weaned piglets. Medel et al. (1999) Anim. Feed Sci. and Technol. 82, 145-156.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Contenidos en almidón > 10 %
Repetibilidad:
-
3 ud porcentuales en valor absoluto.
Reproducibilidad:
-
6 ud porcentuales en valor absoluto.
F.- OBSERVACIONES
Test del cornezuelo. Método colorimétrico
A.- PRINCIPIO
En un frasco tapado se dejan en maceración durante 5 ó 6 horas 10 g de harina y 20 cc de éter acidulado con 10 gotas de ácido sulfúrico diluido (1:5). Se filtra y se lava el residuo con éter hasta obtener 20 cc de líquido filtrado. A esta disolución etérea se añaden 10 a 15 gotas de una solución saturada de bicarbonato sódico y se agita fuertemente. Si existe cornezuelo, la solución acuosa que sobrenada tiene un tinte rojo violáceo.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar la presencia de cornezuelo en el centeno y
subproductos de centeno y en el grano de trigo.
C.- ALCANCE
Centeno y sus subproductos, trigo.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Test cualitativo no oficial.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: método cualitativo.
Repetibilidad: Sin especificar
Reproducibilidad:Sin especificar
F.- OBSERVACIONES
Test ureasa
A.- PRINCIPIO
La prueba permite estimar la actividad de la ureasa en los productos derivados de la soja, mediante la determinación del nitrógeno liberado en un minuto como consecuencia de la actividad de la enzima presente en la muestra, sobre una solución añadida de urea.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
El método permite poner de manifiesto la cocción insuficiente de dichos productos y por tanto la posible presencia de factores antitrípsicos no destruidos.
El método no puede valorar un proceso de sobrecocción.
C.- ALCANCE
Haba, cascarilla y harina de soja.
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
Oficial: R.D. 2257/1994 nº35
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: Contenidos superiores al 0,9%
Repetibilidad:
-
0,02 mg N/g min, en valor absoluto
Reproducibilidad:
-
0,05 mg N/g min, en valor absoluto
F.- OBSERVACIONES
Existen otros métodos de determinación directa de factores antitrípsicos como el NF-18-202. Tampoco valora la sobrecocción del producto. Ver método de proteína soluble.
Yodo
A.- PRINCIPIO
La concentración de I se determina mediante yodometría.
B.- DEFINICIÓN Y SIGNIFICACIÓN NUTRITIVA
Este método permite determinar el contenido en yodo en piensos minerales.
C.- ALCANCE
Piensos minerales
D.- CATEGORIA DEL MÉTODO
No Oficial: AOAC 935.14 17a Ed.
E.- DATOS TÉCNICOS
Dominio de Aplicación: No se especifica.
Repetibilidad: No se especifica.
Reproducibilidad: No se especifica.
F.- OBSERVACIONES
Método no aplicable a minerales puros